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一种低温固化锤纹粉末涂料的制备与性能研究
来源:李桂林 | 发布时间:2019-11-29 | 浏览次数:

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文/李桂林,侯海涛,陆建楼
石家庄市油漆厂
 
摘要:介绍了一种环氧树脂和酚类固化剂组成的低温固化粉末涂料的制备方法,通过对主要成膜物环氧树脂/固化剂体系的研究,探讨了固化促进剂用量的影响,以及纹理剂、铝粉的优化选用等研究实验过程。该方法制备的低温固化锤纹粉末涂料可在120℃、20min条件下完全固化,其涂层具有极佳的装饰性、优异的附着力、极好的耐腐蚀性和机械性能,是一种节能环境友好的绿色涂料。
 
0 前言
 
    粉末涂料与传统溶剂型涂料相比,具有无溶剂、利用率高、易实现自动化生产等优点。但同时粉末涂料在施工方面必须要求高温烘烤固化,通常在180~200℃,不但违背了节能减排的倡导且无法应用于热敏材质的涂覆。如何降低粉末涂料固化温度达到节省能源和扩大应用范围,一直是粉末涂料的发展方向之一。

    本实验介绍了一种由环氧树脂和酚类固化剂制备的低温固化锤纹粉末涂料。其性能符合HG/T2006—2006,降低生产能耗同时又能为客户提供高装饰性。可应用于MDF、玻璃纤维等热敏底材或含有橡胶、塑料、PVC等无法承受高温的工件表面涂装。
 
1 实验部分
 
1.1 主要原材料

    环氧树脂(E-12):工业级,市售;环氧树脂(CYD-014U、CYD-804L):工业级,巴陵石化;环氧固化剂(V-205、V-2089、V-209):工业级,金辰化工;固化促进剂(二甲基咪唑):工业级,金辰化工;流平剂(KC758):工业级,景成新材料;硫酸钡(沉淀硫酸钡):工业级,嘉信化工;酞菁绿(BG7-A):工业级,比卡乐;铝粉(PCR901、PC150、PC100、PC20):工业级,德国爱卡;皱纹剂(KC4030P):工业级,景成新材料;皱纹剂(CAB-551-0.2):工业级,伊士曼。

1.2 低温固化锤纹粉末涂料参考配方

    经查阅文献资料和前期实验数据积累,初步确定低温固化锤纹粉末涂料参考配方,具体如表1所示。
                      
                       
1.3 实验设备及仪器

    电子天平(TC3K):常熟市双杰测试仪器厂;双螺杆挤出机(SFJ-32N):烟台远丰机械有限公司;多功能粉碎机(YB-700):永康市速锋工贸有限公司;高压静电喷枪(CQ-SJ5):深圳市成企鑫科技有限公司;电热鼓风干燥箱(WGL-125B):天津市泰斯特仪器有限公司;涂膜冲击器(QCJ):天津鸿聚利试验设备厂;涂膜划格仪(QFH):天津市精科材料试验机厂;涂膜圆柱弯曲试验器(TWZ-8型):天津北方试验机厂;杯突试验仪:德国BYK;耐湿热试验箱:英国sheen;盐雾试验箱(F-120S):东莞市精卓仪器有限公司。
 
1.4 粉末涂料制备工艺

    按配方称取原材料,在高速混合机中预混合6min,经过双螺杆挤出机熔融挤出,压片机冷却,粗破碎,然后由多功能粉碎机粉碎,过160目筛,收集筛后粉末即可。

1.5 样板的制备

    方案一:采用内挤皱纹剂的方式。过筛后的粉末涂料可直接使用高压静电喷枪喷涂到干净平整的马口铁板上。

    方案二:采用外混皱纹剂的方式。过筛后的粉末涂料按比例添加皱纹剂,均匀混合后使用高压静电喷枪喷涂到干净平整的马口铁板上。
上述两种方案涂膜膜厚控制在80~100μm,经120℃烘烤20min得到样板。样板置于温度为21~25℃及相对湿度为45%~55%的恒温恒湿环境中,放置24h,按标准测试各项性能。

2 结果与讨论

2.1 环氧树脂的选择

    环氧树脂种类很多,复合材料工业上使用量最大的环氧树脂是缩水甘油醚类环氧树脂。按单体结构可分为线型酚醛环氧树脂、双酚A型、双酚F型、双酚S型、氢化双酚A型、有机硅改性环氧树脂、邻甲酚醛环氧树脂7大类。粉末涂料应用最广泛的是双酚A型缩水甘油醚树脂,两末端的环氧基赋予反应性,醚键赋予耐药品性,羟基赋予反应性和黏结性,双酚A骨架给予树脂极好的耐热性和强韧性,环氧基能与多种材料表面形成化学键所以具有极好的附着力。
            
    低温固化锤纹粉末涂料烘烤温度在120℃,要求环氧树脂具有较高的反应活性,同时具有合适的软化点。本实验选取3种不同厂家不同牌号的环氧树脂与特定的固化剂按照参考配方制粉,在120℃、20min条件下固化得到样板,从耐冲击性、附着力、硬度和涂膜外观等方面进行树脂筛选,实验结果如表2所示。
                            
 
                 
    由表2结果可以看出,使用E-12和CYD-014U环氧树脂虽然耐冲击和附着力满足要求,但树脂黏度低,成膜后纹路不够清晰、立体感差;CYD-804L各项性能满足要求且纹路清晰、立体感强。故选用CYD-804L进行后续实验。
 
2.2 固化剂的选择

    环氧树脂固化剂有:双氰胺、咪唑类、多元胺、多元酸、多元酚、酸酐、二酰肼类等。普通双氰胺的熔点为210℃,在130℃以下不与环氧树脂反应。咪唑类固化剂不宜单独使用,因为它所形成的涂膜流平性和机械强度较差,附着力也欠佳,涂膜在烘烤过程中易泛黄。多元酸类固化剂反应时易出现副产品,造成涂膜有针孔、缩孔等缺陷,且在施工时产生对呼吸道有刺激性气体。酚醛树脂同环氧树脂组合后,能制得贮存稳定、涂膜物理机械性能、耐化学药品性和耐沸水性均优良的粉末涂料。因此,本实验选用酚醛树脂类固化剂进行实验,不同固化剂测试结果如表3所示。
 

 
    从表3结果来看,使用V-205和V-2089固化剂固化不完全,耐冲击性和附着力性能均较差;V-209各项性能较好,且纹路清晰立体感强,选取V-209作为优选固化剂。

2.3 固化促进剂用量的影响

    固化促进剂的作用是使固化温度下降和缩短固化时间,纯环氧体系的固化促进剂主要为咪唑及其盐类。固化促进剂的添加难免会不同程度地影响到产品的贮存稳定性。因此,选用熔点较高的2,4–二甲基咪唑进行分析对比实验。不同2,4–二甲基咪唑添加量制得的样板,检测性能结果如表4所示。
        
                             
    从表4的实验结果可以看,在同等条件下,配方中固化促进剂含量的增加能够显著提高固化程度,加量在0.2%~0.3%(质量分数,后同)时达到最佳效果;固化促进剂在0.1%时添加量过少无法完全固化,添加量超过0.3%时反应过快,花纹不明显,且影响到粉末涂料的贮存稳定性。根据实验结果确认其添加量为0.2%~0.3%。
 
2.4 纹理剂的选择
 
    锤纹粉末涂料主要是通过内挤CAB或外加浮花剂两种方式改变粉末涂料熔融状态下的表面张力,得到凹凸不平的表面效果。表面张力较大的纹理剂不均匀地分散在熔融涂层中形成凹坑,表面张力较小的金属颜料上浮到凸起部位形成特殊的锤纹效果。不同纹理剂及加量对涂膜外观的影响如表5所示。
                                  
                                  
    由表5结果来看,粉末涂料在低温熔融状态下表面张力较高,接近于CAB的表面张力,所以采取内挤皱纹剂的方案形不成凹凸不平的皱纹纹理;浮花剂添加量在0.1%时加量过少,凹陷处不连续无法形成锤纹效果;浮花剂添加量在0.3%~0.5%时可以形成纹路清晰、立体感较好的锤纹纹路,随着浮花剂加量的增多,花纹逐渐变小;浮花剂添加量达到0.7%时花纹细碎,清晰度差。因此,纹理剂应采用外混浮花剂添加量在0.3%~0.5%为宜。

2.5 铝粉的选择

    锤纹粉制作过程是铝粉内挤到产品中,铝粉的片状结构在研磨挤出过程中会被破坏(变形或粉碎),涂层被染灰,部分上浮到涂膜凸起部位变成细纹。涂膜颜色要求鲜艳时应选用颜色较白、粒径中等的铝粉。不同铝粉对涂膜外观的影响如表6所示。
                            
                             
    由表6可以看出,使用非浮型铝粉,铝粉大部分沉于涂层底部无法形成锤纹效果;平均粒径在6μm的浮型铝粉着色力较强,使涂膜颜色纯度降低,限制涂膜颜色的调配,锤纹效果也略差;平均粒径在12μm的浮型铝粉综合效果最佳;平均粒径在17μm的浮型铝粉只有少部分浮于涂膜凸起部位,大部分均匀分散于涂膜,锤纹效果不好。综合上述实验结果,选择PC100铝粉为最佳选择。

3 产品性能检测结果

    通过上述实验确定最终配方,按照配方及工艺制备低温固化锤纹粉末涂料,参照HG/T2006—2006进行涂料性能检测,具体性能检测结果如表7所示。
                          
                               
4 结语

    (1)本实验通过对环氧树脂、环氧固化剂的筛选和对固化促进剂用量的确定,得到了固化条件在120℃、20min时的粉末涂料产品体系。
    (2)通过对纹理剂种类和用量、铝粉种类和粗细的对比实验,最终确定低温固化锤纹粉末涂料的实验配方,其性能满足HG/T2006—2006优等品的技术指标。
    (3)低温固化锤纹粉末涂料,可实现120℃低温固化成膜,涂膜仍具有良好的防腐蚀性能和极佳的装饰性。适用于热敏底材和含有不耐温部件的产品表面涂装,有很好的应用前景。
 
 
 
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